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( 1 )、色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;
( 2 )、色譜柱頭的填料被樣品污染;
( 3 )、色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結(jié)晶析出;
( 4 )、流動相 PH 值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解。
解決辦法如下:
( 1 )、如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在 10 %的稀硝酸內(nèi)超聲清洗 10 分鐘,后再用純水超聲 10 分鐘,重新裝入色譜柱。
( 2 )、如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內(nèi)前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復(fù)后,重新安裝上柱頭螺絲。
( 3 )、如確定定是鹽結(jié)晶,用 10% 的甲醇 / 水沖洗色譜柱使柱內(nèi)鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
( 4 )、如果因 PH 值使用不當(dāng),很難恢復(fù)。